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Hypersil GOLD C18色譜柱助力鮮榨果汁中展青霉素的檢測(cè)
更新時(shí)間:2018-04-23   點(diǎn)擊次數(shù):2254次

 

近年來,真菌毒素在食品中造成的污染事件頻頻爆發(fā), 引發(fā)了公眾的極大關(guān)注。 展青霉素(Patulin,PAT)又稱棒曲霉素,作為一種廣泛存在的真菌毒素,是由曲霉屬和青霉等真菌產(chǎn)生的對(duì)人和動(dòng)物健康有害的次級(jí)代謝產(chǎn)物。

 

展青霉素被癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)歸為第三類可疑致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組(WHO)和歐盟規(guī)定展青霉素在食品中的安全*為 50μg/kg。我國(guó)GB 2761-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌毒素*,規(guī)定果蔬汁類及其飲料中展青霉素的*為 50μg/kg。 16年的食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)了GB 5009.185-2016 食品中展青霉素的測(cè)定。

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力,能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率,回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱,在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色譜法的要求。

 

樣品前處理

 

樣品提取

取1g 均質(zhì)離心后的樣品,加入0.5mL 醋酸緩沖液(pH4)。

SPE操作步驟(500mg 3mL HyperSep C18 固相萃取柱(貨號(hào):60108-304))

活化

10mL 甲醇,3mL10% 甲醇,10mL 水

上樣

上樣,2-3mL/min

清洗

5mL 正己烷,柱子抽干,通氣15min

洗脫

正己烷: 乙酸乙酯: 丙酮=1:5:4,1:4:5,1:3:6 每個(gè)梯度洗脫體積為5mL;洗脫液加入1 滴冰醋酸,40℃氮?dú)獯蹈?,立即?mL 醋酸緩沖液溶解

 

色譜條件

色譜柱:Hypersil Gold C18,5μm,4.6×250mm

(貨號(hào):25005-254630

流動(dòng)相:乙腈(A): 水(B)=1:10(v/v)

流速:1mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng):UV 276nm

柱溫:40℃

進(jìn)樣量:5μL

 

 

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

回收率在94-101% 之間。

 

結(jié)論

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力,能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率,回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱,在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色譜法的要求。

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